氣相色譜儀是實驗室常用的分析儀器。它被廣泛地應用于許多領域。那么，在進行氣相色譜儀分析時，如何確定樣品的穩(wěn)定性和準確度呢？除氣相色譜儀的性能外，操作程序正確，樣品準備充分，使用氣相色譜儀哪些異常參數需要注意？

1)進樣口溫度色譜儀進樣溫度的設定在進樣時略有降低，因為當樣品不分離時，樣品在汽化室停留時間較長，汽化速率稍慢，不會影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補汽化慢的問題。然而，噴油口的低溫極限可以保證待測試的元件在不瞬間分離時完全汽化。否則，過低的注入溫度會導致高沸點組分的損失，從而影響分析的靈敏度和組分的重現性。當然，過高的溫度會導致樣品分解。因此，應根據樣品的具體情況對樣品的進口溫度進行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進樣口溫度時，必須重新優(yōu)化瞬時無流量時間的設定。

(2)探測器的溫度比取樣器高20℃~30℃。

(3)柱溫的選擇有利于組分的分離，但當溫度過低時，組分在柱內可能發(fā)生凝聚或傳質阻力增大，導致色譜峰的膨脹，甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質。但當柱溫過高時，分布系數變小，不利于分析。結果表明，柱溫等于樣品的平均沸點，或高于平均沸點10℃。

(4)為了減小初始光譜帶寬，非分流注入的載氣速度應較高，上限應基于分離度。導流出口流量(開啟導流閥后)一般為30～60mL/min,只要導流閥開啟時間設置正確,導流出口流量在該范圍內的變化對分析結果影響不大。

(5)樣品的采樣速度和數量的樣本數量一般不超過2μL。大量的樣本應選用大量襯,否則會出現樣本流落后。注射速度應該更快,自動取樣器。如果使用手動采樣,采樣速度再現性會影響氣相色譜儀分析結果。

(6)瞬時非分流時間的確定方法如前所述，瞬時非分流時間(又稱分離延遲時間、溶劑吹氣時間)的確定取決于樣品和溶劑的性質、內襯管的體積、進樣量、注入速度和載氣速度。因此，應在確定所有剩余條件后確定時間。

以下是測定氣相色譜儀實驗的簡單步驟。

  首先，設置較長的時間(90~120s)，以確保所有樣品組分進入色譜柱。對樣品進行分析后，以峰面積(k值應大于5)為測定指標，峰面積值為進色譜柱樣品的100%。然后逐步縮短注射時間(70，50，30)，計算不同溶劑吹氣時間下同一組分的峰面積與第一次分析峰面積的比值，直至峰面積小于0.95。在這個時候，時間是短。同一組分的峰面積可達第一次分析峰面積的95~99%，吹煉時間為條件。

  對于高沸點樣品的分析，延長非轉移時間有助于提高氣相色譜的靈敏度。對于低沸點樣品的分析，必須盡可能地縮短非分流時間，消除溶劑尾跡，以保證分析的準確性。對于熱不穩(wěn)定化合物，要采用冷柱注射技術。